Validación de un método UPLC con espectrometría de masas en tándem para la cuantificación de niveles plasmáticos de rosuvastatina

Abstract

En este trabajo se reporta la validación de un método UPLC-MS/MS para la determinación y cuantificación de rosuvastatina en muestras de plasma de origen

humano empleando carbamazepina como estándar interno. La metodología analítica involucró inicialmente un proceso de extracción líquido-líquido de los

analitos, utilizando dietil éter como solvente y posteriormente se realizó la separación cromatográfica utilizando una columna ACQUITY UPLC® BEH C18; 1,7

µm; 2,1 mm x 100 mm (Waters®), y una fase móvil compuesta por metanol/ácido fórmico al 0,2 % (80:20, v/v). Para la detección se utilizó un espectrómetro

de masas de triple cuadrupolo con electrospray en modo de ionización positivo. El método fue validado de acuerdo con las consideraciones de la Guía de la

agencia del gobierno de los Estados Unidos responsable de la regulación de alimentos y medicamentos (FDA, por sus siglas en inglés) sobre validación de

métodos bioanalíticos. Bajo estas condiciones, el método analítico resultó selectivo, sensible, lineal (en el intervalo de concentración de 0,2 a 50

ng/mL, r: 0,9991), exacto y preciso con un coeficiente de variación no mayor al 10 % para cada punto control. Todos los parámetros de validación se

encontraron dentro de las especificaciones y atributos de calidad establecidos, resultando un método ideal para ser aplicado en estudios farmacocinéticos, de biodisponibilidad y bioequivalencia donde se requiera la cuantificación de rosuvastatina en muestras de plasma humano.